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第1章 NMR谱仪1

1.1 NMR谱仪的组成1

1.1.1 磁体1

1.1.2 谱仪箱1

1.1.3 计算机2

1.1.4 维护2

1.2 探头调谐3

1.3 锁通道3

1.4 匀场技术5

1.4.1 匀场梯度6

1.4.2 匀场步骤6

1.4.3 梯度匀场9

第2章 脉冲持续时间的测定11

实验2.1 1H发射器90°脉冲持续时间的测定11

实验2.2 13C发射器90°脉冲持续时间的测定13

实验2.3 1H去耦器90°脉冲持续时间的测定15

实验2.4 谱仪具有反向构件的90°1H脉冲18

实验2.5 具有反向构件的90°13C去耦器脉冲19

实验2.6 组合脉冲22

实验2.7 辐射阻尼24

实验2.8 脉冲和接收器相位26

实验2.9 射频功率的测定28

第3章 常规NMR谱和标准测试31

实验3.1 标准1H NMR实验31

实验3.2 标准13C NMR实验35

实验3.3 窗口函数的应用39

实验3.4 计算机辅助谱图解析41

实验3.5 1H NMR谱的线形检测43

实验3.6 1H NMR谱的分辨率检测45

实验3.7 1H NMR谱的灵敏度测试47

实验3.8 13C NMR谱的线形检测49

实验3.9 13C NMR谱的ASTM灵敏度检测50

实验3.10 13C NMR谱的灵敏度检测52

实验3.11 正交图像测试54

实验3.12 信号幅度的动态范围测试56

实验3.13 13°相位稳定性检测57

实验3.14 射频场均匀性59

第4章 去耦技术62

实验4.1 同核去耦的去耦器校准63

实验4.2 异核去耦的去耦器校准64

实验4.3 异核去耦的低功率校准66

实验4.4 同核去耦68

实验4.5 两种频率的同核去耦70

实验4.6 同核SPT实验71

实验4.7 异核SPT实验74

实验4.8 基础同核NOE差谱实验76

实验4.9 一维核的欧沃豪塞差谱78

实验4.10 多重选择性辐照一维NOE谱80

实验4.11 1H偏共振去耦的13C NMR谱82

实验4.12 门控1H去耦技术84

实验4.13 反转门控1H去耦技术85

实验4.14 13C NMR谱的1H单频率去耦87

实验4.15 13C NMR谱的1H低功率去耦89

实验4.16 异核NOE效应的测量91

第5章 动态NMR谱93

实验5.1 用甲醇作低温校准94

实验5.2 用1,2-乙二醇作高温校准96

实验5.3 二甲基甲酰胺的动态1H NMR谱98

实验5.4 饱和转移实验100

实验5.5 旋转坐标系中弛豫时间T1ρ的测量102

第6章 一维多脉冲序列105

实验6.1 自旋-晶格弛豫时间T1的测定105

实验6.2 自旋-自旋弛豫时间T2的测定108

实验6.3 SEFT测13C NMR谱110

实验6.4 APT测13C NMR谱112

实验6.5 基础INEPT技术114

实验6.6 INEPT+116

实验6.7 重聚焦的INEPT118

实验6.8 反向INEPT120

实验6.9 DEPT-135122

实验6.10 用DEPT编辑13C NMR谱124

实验6.11 DEPTQ126

实验6.12 用PENDANT确定多重度128

实验6.13 一维INADEQUATE130

实验6.14 BIRD滤波132

实验6.15 TANGO134

实验6.16 异核双量子滤波137

实验6.17 用自旋锁定脉冲进行净化139

实验6.18 预饱和法抑制水峰141

实验6.19 跳跃-返回法抑制水峰143

第7章 选择性脉冲NMR谱145

实验7.1 整形90°1H发射器脉冲的确定146

实验7.2 整形90°1H去耦器脉冲的确定148

实验7.3 整形90°13C去耦器脉冲的确定150

实验7.4 利用DANTE进行选择性激发152

实验7.5 SELCOSY154

实验7.6 SELINCOR：经由1J（C,H）的选择性反向H-C相关156

实验7.7 SELINQUATE158

实验7.8 选择性TOCSY160

实验7.9 INAPT162

实验7.10 长程C-H耦合常数的测定164

实验7.11 SELRESOLV167

实验7.12 SERF169

第8章 辅助试剂、定量测定和反应机理171

实验8.1 利用镧系位移试剂进行信号分离171

实验8.2 利用手性位移试剂对对映异构体进行信号分离174

实验8.3 利用手性溶剂化试剂对对映异构体进行信号分离176

实验8.4 用Pirkle试剂测定对映异构体纯度177

实验8.5 用31P NMR测定对映异构体纯度179

实验8.6 用高级Mosher法确定绝对构型181

实验8.7 芳香族溶剂诱导的位移（ASIS）184

实验8.8 羟基质子的NMR谱与H/D交换185

实验8.9 用交换试剂抑制水峰187

实验8.10 同位素对化学屏蔽的影响189

实验8.11 用13C NMR测定pKa192

实验8.12 缔合常数Ka的测定194

实验8.13 饱和转移NMR差谱197

实验8.14 弛豫试剂Cr(acac)3200

实验8.15 用NMR测定顺磁性物质的磁化率201

实验8.16 顺磁性化合物的1H和13C NMR谱203

实验8.17 CIDNP效应206

实验8.18 1H NMR谱定量测定波兰伏特加酒中的酒精含量208

实验8.19 反转门控1H去耦的13C NMR定量谱210

实验8.20 用液晶溶剂进行NMR测量212

第9章 异核NMR谱215

实验9.1 使用DEPT的1H去耦15N NMR谱219

实验9.2 使用DEPT的1H耦合15N NMR谱221

实验9.3 19F NMR谱222

实验9.4 使用DEPT的29Si NMR谱224

实验9.5 使用自旋锁定极化的29Si NMR谱226

实验9.6 119Sn NMR谱229

实验9.7 2H NMR谱231

实验9.8 11B NMR谱233

实验9.9 使用RIDE的17O NMR谱234

实验9.10 使用ARING的47/49Ti NMR谱236

第10章 二维NMR谱240

实验10.1 二维J-分辨1H NMR谱243

实验10.2 二维J-分辨13C NMR谱245

实验10.3 基本H,H-COSY实验247

实验10.4 长程COSY249

实验10.5 相敏COSY251

实验10.6 相敏COSY-45253

实验10.7 E.COSY255

实验10.8 带预饱和的双量子滤波COSY257

实验10.9 完全耦合的C-H相关（FUCOUP）259

实验10.10 通过极化转移的C-H相关（HETCOR）261

实验10.11 通过极化转移的长程C-H相关264

实验10.12 长程耦合的C-H相关（COLOC）266

实验10.13 基本HMQC实验268

实验10.14 用BIRD过滤和GARP去耦的相敏HMQC270

实验10.15 穷人的梯度HMQC272

实验10.16 用BIRD滤波的相敏HMBC275

实验10.17 基本HSQC实验277

实验10.18 HOHAHA或TOCSY实验279

实验10.19 HETLOC282

实验10.20 NOESY实验284

实验10.21 CAMELSPIN或ROESY实验287

实验10.22 HOESY实验289

实验10.23 二维INADEQUATE291

实验10.24 EXSY实验293

实验10.25 X-Y相关295

第11章 应用脉冲梯度场的一维NMR谱299

实验11.1 脉冲梯度场的校准300

实验11.2 梯度预加强302

实验11.3 梯度放大器试验304

实验11.4 脉冲梯度场下凹延迟的测定306

实验11.5 脉冲梯度场自旋-回波实验308

实验11.6 选择性脉冲的激发图形310

实验11.7 梯度异核双量子滤波312

实验11.8 梯度zz-滤波314

实验11.9 梯度选择的两步低通滤波316

实验11.10 gs-SELCOSY319

实验11.11 gs-SELTOCSY321

实验11.12 DPFGSE-NOE324

实验11.13 gs-SELINCOR326

实验11.14 α/β-SELINCOR-TOCSY328

实验11.15 GRECCO331

实验11.16 WATERGATE333

实验11.17 用激发刻蚀抑制水峰335

实验11.18 用WET抑制溶剂峰337

实验11.19 DOSY339

实验11.20 INEPT-DOSY341

实验11.21 DOSY-HMQC343

第12章 应用梯度场的二维NMR谱347

实验12.1 gs-COSY347

实验12.2 恒定时间的COSY350

实验12.3 相敏的gs-DQF-COSY352

实验12.4 gs-HMQC355

实验12.5 gs-HMBC357

实验12.6 ACCORD-HMBC359

实验12.7 HMSC362

实验12.8 灵敏度提高的相敏gs-HSQC365

实验12.9 灵敏度提高的编辑HSQC367

实验12.10 高场仪器用绝热脉冲的HSQC370

实验12.11 gs-TOCSY373

实验12.12 gs-HMQC-TOCSY375

实验12.13 gs-HETLOC377

实验12.14 gs-J-分辨的HMBC383

实验12.15 2Q-HMBC385

实验12.16 检测1H的2D-INEPT-INADEQUATE388

实验12.17 1,1-ADEQUATE391

实验12.18 1,n-ADEQUATE394

实验12.19 gs-NOESY397

实验12.20 gs-HSQC-NOESY399

实验12.21 gs-HOESY401

实验12.22 用gs-HMQC实现1H-15N相关404

第13章 三维NMR谱407

实验13.1 3D HMQC-COSY408

实验13.2 3D gs-HSQC-TOCSY411

实验13.3 三维H-C-P的相关414

实验13.4 3D-HMBC417

第14章 固体（态）NMR谱420

实验14.1 固体的探头匀场421

实验14.2 调节魔角423

实验14.3 哈特曼-哈恩匹配425

实验14.4 基础CP/MAS实验427

实验14.5 TOSS430

实验14.6 SELTICS432

实验14.7 固态中连接关系的测定434

实验14.8 REDOR436

实验14.9 高分辨魔角旋转439

第15章 蛋白质NMR442

实验15.1 蛋白质NMR脉冲的确定444

实验15.2 HN-HSQC446

实验15.3 HC-HSQC450

实验15.4 MUSIC453

实验15.5 使用TROSY确定H-N相关456

实验15.6 HN-TOCSY-HSQC459

实验15.7 HNCA463

实验15.8 HN(CO)CA467

实验15.9 HNCO471

实验15.10 HN(CA)CO476

实验15.11 HCACO480

实验15.12 HCCH-TOCSY484

实验15.13 CBCANH488

实验15.14 CBCA(CO)NH492

实验15.15 HBHA(CBCACO)NH496

实验15.16 HN(CA)NNH500

实验15.17 HN-NOESY-HSQC504

实验15.18 HC-NOESY-HSQC508

实验15.19 三维HCN-NOESY512

实验15.20 HNCA-J515

附录520

附录1 脉冲程序520

附录2 仪器术语521

附录3 实验分类523

附录4 基本乘积算符形式运算规则524

附录5 巴豆酸乙酯和马钱子碱的化学位移和自旋耦合数据525